别称及格的色谱工程师必应知谈的42个问题：

01气相色谱的分离基容或趣是什么？

1、期骗搀杂物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶化妥协吸才调，或不同的吸维持脱附才调或其他亲和性能作用的各异。

2、当两相作相对畅通时样品各组分在两相中反复屡次受到多样作用劲的作用，从而使搀杂物中各组分赢得分离。

02简述气相色谱仪的基本组成。

基本部件包括5个组成部分：

1、气路系统

2、进样系统

3、分离系统

4、检测系统

5、纪录系统

03简述气相色谱法的特质？

1、高分离着力

2、高选拔性

3、高贤惠度

4、快速

5、应用世俗

04什么叫保留时分？

从进样开动至每个组分流出弧线达极大值所需的时分，可手变装谱峰位置的标识，此时分称为保留时分，用t示意。

05怎样放手载气流速？

载气流速的放手主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到放手载气流量踏实，减压阀给出的压力要越过稳压后的压力。非形状升温色谱一般莫得稳流阀，只靠稳压阀放手流速。

06气相色谱分析怎样测其线速率？

1、一般测定线速率内容上是测定色谱柱的死时分；

2、甲烷手脚不淹留物，测定甲烷的保留时分（TCD检测器以空气峰）；

3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时分得到色谱柱的平均线速率。

07气相色谱分析中如何选拔载气流速的最好操作要求？

在色谱分析中，选拔好最好的载气流速可赢得塔板高度的最小值。因此，从速率表面对于峰形扩展公式可求出最好流速值。泛泛色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min。

08气相色谱分析中如何选拔载气的最好操作要求？

1、载气的性质对柱效和分析时分有影响；

2、用相对分子质地小的载气时，最好流速和最小塔板高度皆比相对分子质地大的载气时优厚；

3、用轻载气故意于擢升分析速率，但柱效较低；

4、低速时，最好用，这么既能擢升柱效，又能减小噪声；

5、另外，选拔载气又要从检测器的贤惠度有计划。

09气相色谱分析中如何选拔气化室温度的最好操作要求？

1、气化室温度放手在使样品一会儿气化而不形成样品明白为最好。

2、一般法例是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保握气化温度恒定就可用峰高定量。

10在气相色谱分析中如何选拔柱形、柱径和柱长的最好操作要求？

1、松开柱子的直径对擢升柱效果，擢升分离度是故意的，但直径太小，对分析速率不利；

2、柱子直径与柱曲率半径收支越大越好；

3、一般填充柱柱长多用2米傍边，毛细管柱十几、几十米傍边。

11热导检测器使用时应提防什么？

1、温度，热导池温度应高于或接近柱温，肃肃样品冷凝；

2、热丝，为幸免热丝氧化，要先通载气，再通桥流，关闭时要先关桥流再关载气。

12热导池的基本结构有几种？

1、热导池检测器是由不锈钢制成的池体、池槽和热敏元件所组成的；

2、基本结构有三种：纵贯型；扩散型；半扩散型。

13热导池检测器温度如何放手？

1、热导池检测器温度要求高于柱温，肃肃分离物资冷凝混浊。

2、更迫切的是控温精度要求能放手在0.05度以内。

14简述气相色谱检测器的性能观点？

1、贤惠度；

2、敏锐度；

3、线性边界；

4、踏实性。

15简述热导检测器的分析旨趣？

1、热导检测器是基于不同的物资有不同的热导统统。

2、在未进样时，两池孔的钨丝温度和阻值减小是相等的。

3、在进样时，载气经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由于被组分与载气组成的搀杂气体的热导统统与载气的热导统统不同。

4、因此测量池中的钨丝温度发生变化使两池孔中的两根钨丝阻值有了各异。

5、通过电桥测出这个各异，从而测出被测组分含量。

16氢焰检测器的提防事项是什么？

1、离子头绝缘要好，外壳要接地；

2、氢焰离子化检测器使用温度应大于是100度；

3、离子头的喷嘴和集中极，在使用一定时分后应进行清洗。

17氢火焰氢火焰离子检测器的基容或趣？

1、氢火焰检测器是凭证色谱流出物中可燃性有机物在氢、氧火焰中发生电离的旨趣而制成的；

2、由于在火焰隔邻存在着由集中极和放射极之间所形成的静电场；

3、当被测组分拆除生成离子，在电场作用下定向迁徙而形成离子流，经微电放逐大器放大，然后到纪录仪纪录。（当今氢火焰离子检测器的基容或趣说法有两种，一种是在火燃的作用下离子化，另一种是在电场作用下离子化）。

18在气固色谱中，常用的固定相有哪些？

1、活性炭；

2、氧化铝；

3、硅胶；

4、分子筛；

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5、高分子多孔小球。

19色谱柱固定液选拔原则是什么？

1、相似相溶原则；

2、期骗分子间荒谬作用劲原则；

3、期骗搀杂固定液原则。

20色谱固定相分几类？

1、一类为具有吸附性的多孔固体物资称吸附剂；

2、一类是能起分离作用的液体物资称为固定液。

21常用的固体吸附固定相有哪些？

常用的固体吸附固定相有：吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相。

22气相色谱选拔固定液的要求是什么？

1、热踏实性好，蒸汽压低，色谱温度下呈液态；

2、试样在固定液中有富余的溶化才调；

3、选拔性高；

4、具有化学惰性。

23气相色谱柱用的载体应具备哪些秉性？

1、应具有大的比名义积；

2、应具有化学惰性；

3、载体阵势王法；

4、要有较大的机械强度。

24简述色谱柱管的预惩办？

1、将截取所需长度的不锈钢管弯成所需阵势；

2、用10％热碱洗去油污，用自来水洗净；

3、用10％盐酸洗去管内金属氧化物；

4、先用水后用酒精冲洗，烘干后待用。

25色谱柱的载体是如何涂渍的？

1、凭证配比先称取一定量的固定液，溶化在有机溶剂中；

2、加入载体，溶剂应把载体没入，轻轻搅动；

3、用红外灯映照使溶剂蒸发，溶剂蒸发后涂渍完了。

26怎样老化色谱柱？

1、在室温下，将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上，另一端放空；

2、通载气在室温下吹扫0.5小时，使柱中空气被吹干净；

3、然后升温，在高于使用温度20－30度的温度下保握12－24小时。

4、降至室温，完成老化，接检测器。

27为什么老化色谱柱？

1、新填的色谱柱中有残余的溶剂和固定液中的一部分低分子量的物资过甚它易蒸发杂质，是以老化。

2、另一个观点是不错使固定液均匀地涂在载体上。

28色谱定量分析常用有几种方法？

内标法；外标法；归一化法。

29气相色谱法定量依据是什么？

检测器产生的响应信号大小与参加检测器组分的量成正比。因此唯一色谱柱能将试样中整个组分十足分离，纪录系统正确纪录，准确测量色谱面积就不错进行定量。

30什么是矫正因子？

1、矫正因子是相对响应的倒数，它与峰面积的乘积正比于物资的量。

2、即参加检测器中组分的量与检测器产生的相应色谱峰之间的联系。

31在气相色谱分析中，如何测定定量矫正因子？

1、准确称量被测组分和尺度物资，搀杂后，在施行要求下进行分析，永诀测量相应的峰面积。

2、然后策画质地矫正因子；摩尔矫正因子，要是数次的测量值接近，可取平均值。

32评价色谱柱性能有哪些主要观点?

主要观点有选拔性、柱效果和分辨率三项：

1、柱子的选拔性常用两峰间距离来揣摸，并用分离因子示意两组分在给定柱子上的选拔性，分离因子就是两组分矫正保留时分的比值，反应了组分和固定相的吸附力或溶化才调。

2、柱效果用单元柱长的表面塔板数来揣摸，反应了一个组分与固定相之间的作用劲，也反应了此组分在色谱柱的扩散速率。

3、分辨率界说为相邻两峰间保留时分之差除以两组分峰宽的平均值。分辨率响应了柱子的选拔性，也响应了柱效果。当分辨率大于 1.5 时，相邻两峰可十足分离。

33热导检测器有哪些特质?得当分析哪些物资?

热导池检测器的特质:结构肤浅、性能踏实、贤惠度合乎、线性边界宽，经过检测器的被测组分不发生变化，况且价钱低并易维修。热导检测器险些对整个物资皆给出响应信号，尤其得当无机物和有机物的气体分析。由于热导检测器不雄伟试样组分可用于样品集中或与其他仪器联用。

34为什么使用热导检测器的色谱仪开机时先通载气，后开桥流？停机时先断桥流，后停载气？

组成热导检测器电桥的桥臂泛泛皆是钨丝、铼钨丝、热敏电阻等热敏元件。当通电后，热丝发烧，阻值飞腾。测量臂和参比臂通载气后，桥臂上的部分热量被带走。要是莫得通载气，桥臂元件名义因受热而氧化，贤惠度下落，热丝发烧拉长，使用时出现较大的噪声，严重时，热丝致使被烧断。为保护桥臂，一般王法开机先通载气，再开电源。

35接收 FID测器的色仪开停机时应提防什么问题?

接收 FID的色谱仪开机时，应在恒温炉温度达到设定温度并踏实后再点火。不然可能因温度太低，氢火焰拆除产生的水蒸气在检测器内或出口冷凝汇注，使检测器贤惠度下落，噪声加多，致使形成部件损坏或出口堵塞等问题。罕见提防有自动点火功能的色谱仪开机时，应先不送燃气 H2，或将点火功能置于手动关气象。接收 FID 检测器的色谱仪在停机时，应先停拆除 H2，然后再停恒温炉，以便火焰先灭火，确保水蒸气在停机前排完。要是停机时先停温控，则检测器火焰仍焚烧，水蒸气有可能冷却积累，形成检测器混浊、噪声增大，严重时会产生极化极、集中极与地之间绝缘不良而无法使命。为了幸免发生上述情况，一般皆王法停机时先停 H2，使火焰灭火，等水蒸气排完后，再停温控。

36简述火焰光度检测器(FPD)的使命旨趣。

含有磷、硫的化合物在富氢-空气火焰中拆除形成引发态分子，当它们回到基态时能永诀放射出526 和394nm的特征光谱，此光强度与样品中硫、磷化合物的浓度成正比。这种特征光谱经滤光片滤波后由光电倍增管接受，再经微电放逐大器放大，信号惩办后得到样品中硫、磷化合物的含量。

37使用火焰光度检测器的色谱分析系统各部分对温度的要求是不相似的，在应用中如何闲散这些要求?

1、色谱柱温度诞生不宜太高，不然固定液流失加速，基流或噪声增大。

2、色谱柱出口至拆除喷嘴之间温度要高于柱温，肃肃水蒸气在这里冷凝，复返到色谱柱中或参加拆除器中。又要幸免柱出口高沸点物资凝结在拆除器底座或喷嘴上，引起堵塞或产生假峰。

3、拆除器温度需保握在 150度坎坷，肃肃水汽冷凝，使水汽随载气胜仗排出系统。

4、光电倍增管使用时环境温度不得越过50度且越低越好，以利减小暗潮，同期裁汰热噪声，因此要求带有散热片，接收强制风冷或水冷次第。

38FPD检测器的色谱仪点不着火应接收那些次第？

1、检讨点火线圈是否发红；

2、从新设定氢气和助燃气流量；

3、检测器的温度不够，有冷凝水时等温度升高排尽水；

4、清洗喷嘴。

39什么是色谱柱切时候?

在工业色谱仪中，用对组分有特定分离功能的单柱(反吹柱、预分柱、主分柱)和阀件组成一个系统，称为色谱柱系统。由形状放手器凭证事先设定的形状来放手色谱柱系统的分离经由，完了对工艺样品的全分析或某些要求组分的分析，称为柱切时候。

40为什么说反吹和柱切时分选拔不当会影响仪器的再现性?

在柱系统中，手脚反吹用的色谱为分拨型色谱柱，一般吸附型色谱柱装在背面，用反吹柱把不需要的重组分反吹掉。要是反吹时分错后，则不应参加背面色谱柱的组分会参加吸附型色柱，弗成脱附，被累积而分离才调很快变坏，混浊色谱柱，影响再现性。要是反吹时分提前或切时分选拔不当(提前或错后)，皆会把有效的组分或多或少吹走或切去，因每次的扰动可能不相似，会影响仪器的再现性。

41经由气相色谱仪分析液体样品时，接收液体汽化进样阀汽化样品和柱上汽化样品有何不同?

1、分析液体样品时，接收液体汽化进样阀汽化样品或柱上汽化样品是经由气相色谱仪不绝接收的两种方法。接收专用的液体汽化进样阀时，汽化进样阀装在恒温箱外，与柱箱之间有隔热次第，可使命在较高温度。进样时样品不受柱箱温度的影响，这确保了进样的可靠性，分析收尾重叠性好。进样后样品在较高温度下一会儿汽化，使汽化十足、快速，柱效高。在分析沸点较高的液体样品时必须接收这种样式。

2、接收柱上汽化样式时，进样阀装在恒温箱内，阀自己便组成一个汽化温度就是柱温的汽化室。要是恒温箱温度高于样品中轻组分的沸点，在样品流路中就有可能产不满泡，这将影响进样的重叠性。且这种样式的汽化温度不会太高，故柱效较低，只得当分析一些沸点较低的液体样品。

42气相色谱仪进样后不出峰或峰很小是什么原因?

主要有气路、检测器和温度几方面的原因。从气路上检讨，当先查有无载气，是否漏气;从检测器方面，使用热导池检测器时应检讨 TCD 是否关闭，要是使用氢焰检测器，应检讨火是否点着大约加没加极化电压;从温度方面检讨，是否进样室和柱温太低试样没汽化。

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